Abb. 1:
Abb. 2:
Abb. 3:
Abb. 4:
Abb. 5:
Wiederfindungsrate in unterschiedlichen Weinen
| 4MSP | 0-Probe [ng/l] | Zusatz von 10 ng/l [ng/l] | Wiederfindung % | Zusatz von 50 ng/l [ng/l] | Wiederfindung % |
|---|---|---|---|---|---|
| Probe 1 | n.d. | 12,1 | 121,0 | 48,2 | 96,5 |
| Probe 2 | n.d. | 9,8 | 98,1 | 50,0 | 100,1 |
| Probe 3 | n.d. | 12,7 | 126,7 | 47,1 | 94,2 |
| Probe 4 | n.d. | 9,9 | 99,0 | 48,5 | 96,9 |
| Probe 5 | n.d. | 8,8 | 87,8 | 46,8 | 93,5 |
| 3SHA | 0-Probe [ng/l] | Zusatz von 50 ng/l [ng/l] | Wiederfindung % | Zusatz von 500 ng/l [ng/l] | Wiederfindung % |
| Probe 1 | 3,4 | 53,3 | 99,9 | 517,6 | 102,8 |
| Probe 2 | n.d. | 52,0 | 104,1 | 503,2 | 100,6 |
| Probe 3 | n.d. | 53,4 | 106,8 | 512,6 | 102,5 |
| Probe 4 | 3,4 | 55,7 | 104,6 | 486,8 | 96,7 |
| Probe 5 | 2,6 | 53,4 | 101,6 | 489,1 | 97,3 |
| 3SH | 0-Probe [ng/l] | Zusatz von 50 ng/l [ng/l] | Wiederfindung % | Zusatz von 500 ng/l [ng/l] | Wiederfindung % |
| Probe 1 | n.d. | 50,3 | 100,6 | 504,3 | 100,9 |
| Probe 2 | n.d. | 54,8 | 109,6 | 482,9 | 96,6 |
| Probe 3 | n.d. | 55,1 | 110,2 | 518,0 | 103,6 |
| Probe 4 | n.d. | 47,7 | 95,4 | 503,3 | 100,7 |
| Probe 5 | n.d. | 56,3 | 112,6 | 506,6 | 101,3 |
Verfahren zur Bestimmung niedrigsiedender polyfunktionaler Thiole
| Studie / Plattform | Probenvorbereitung / Derivatisierung | Detektion | LOD (ng/L) |
|---|---|---|---|
| Sari et al. 2025 | SPE-Extraktion, Derivatisierung mit 1-Iodhexan und Cs2CO3, LVI-Injektion | GC-MS/MS (MRM) | 6,8 / 9,3 / 5,9 |
| Mateo-Vivaracho et al. (2007) | LLE + PFBBr-Derivatisierung | GC-NICI-MS | 0,1 / 7 / 0,6 |
| Rodríguez-Bencomo et al. (2009) | HS-SPME + PFBBr-Derivatisierung | GC-MS | < Geruchsschwelle |
| Musumeci et al. (2015) | Extractive Alkylation + HS-SPME | GC-EI-MS | 0,9 / 1 / 17 |
| Ochiai & Kishimoto (2015) | der-SBSE (ETP) | TD-GC-MS/MS | 0,20 / 27 / 0,19 |
Detektierte Ionen am Gaschromatograph–Triple-Quadrupol-Massenspektrometer während der MRM-Phase
| Verbindung | Vorläuferion [m/z] | Produktion [m/z] |
|---|---|---|
| 4MSP-d10 | 228 | 46 |
| 4MSP-d10 | 110 | 46 |
| 4MSP | 218 | 43 |
| 4MSP | 100 | 43 |
| 3SHA-d5 | 265 | 73 |
| 3SHA-d5 | 205 | 59 |
| 3SHA | 260 | 55 |
| 3SHA | 200 | 59 |
| 3SH-d5 | 223 | 57 |
| 3SH-d5 | 178 | 55 |
| 3SH | 218 | 67 |
| 3SH | 173 | 61 |
Vergleich ausgewählter analytischer Methoden zur Bestimmung varietaler Thiole
| Studie / Plattform | Probenvorbereitung / Derivatisierung | Detektion | LOD (ng/L) |
|---|---|---|---|
| Diese Arbeit | SPE-Extraktion; Derivatisierung mit 1-Iodhexan & Cs2CO3; LVI-PTV | GC-MS/MS (MRM) | 6,8 / 9,3 / 5,9 |
| Mateo-Vivaracho et al. (2007) | LLE + PFBBr-Derivatisierung | GC-NICI-MS | 0,1 / 7 / 0,6 |
| Rodríguez-Bencomo et al. (2009) | HS-SPME + PFBBr-Derivatisierung | GC-MS | < Geruchsschwelle |
| Musumeci et al. (2015) | Extractive Alkylation + HS-SPME | GC-EI-MS | 0,9 / 1 / 17 |
| Ochiai & Kishimoto (2015) | der-SBSE (Twister) | TD-GC-MS/MS | 0,20 / 27 / 0,19 |
Reproduzierbarkeit in unterschiedlichen Weinen
| Wf1% | Wf2% | Wf3% | Wf4% | Wf5% | Rel.StdAbw % | ||
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| WW 1 | 4MSP Results [ng/l] | 14 | 15 | 13 | 13 | 14 | 6,64 |
| 3SHA Results [ng/l] | 41 | 44 | 43 | 40 | 40 | 4.53 | |
| 3SH Results [ng/l] | 278 | 271 | 285 | 281 | 288 | 2,34 | |
| WW 2 | 4MSP Results [ng/l] | 22 | 19 | 20 | 20 | 20 | 6,21 |
| 3SHA Results [ng/l] | 134 | 138 | 129 | 136 | 128 | 3,24 | |
| 3SH Results [ng/l] | 117 | 126 | 120 | 123 | 119 | 3,03 | |
| RW 1 | 4MSP Results [ng/l] | 14 | 14 | 13 | 14 | 12 | 5,09 |
| 3SHA Results [ng/l] | 121 | 123 | 120 | 118 | 121 | 1,42 | |
| 3SH Results [ng/l] | 167 | 172 | 158 | 165 | 164 | 3,01 | |
| RW 2 | 4MSP Results [ng/l] | 50 | 52 | 53 | 52 | 55 | 3,47 |
| 3SHA Results [ng/l] | 208 | 206 | 206 | 205 | 203 | 0,88 | |
| 3SH Results [ng/l] | 205 | 207 | 198 | 204 | 201 | 1,74 |
Rebsorte, Jahrgang und Herkunft der untersuchten Weine
| Rebsorte | Anzahl | Jahrgang | Herkunft |
|---|---|---|---|
| Sauvignon Blanc | 17 | 2022 | Steiermark |
| Grüner Veltliner | 11 | 2022 | Deutschland |
| 8 | 2018 | Niederösterreich | |
| 23 | 2022 | Niederösterreich | |
| Gemischter Satz | 10 | 2022 | Wien |
| 11 | 2022 | Niederösterreich | |
| Blaufränkisch | 26 | 2022 | Burgenland |
| Zweigelt | 13 | 2021 | Niederösterreich |
| Schilcher | 40 | 2022 | Steiermark |
Struktur, Geruchseigenschaften und -schwellenwerte der untersuchten Thiole im Wein
| Verbindung | Abkürzung | Struktur | Typische Geruchseigenschaften | Wahrnehmungsschwelle im Wein [ng/l] | Literatur |
|---|---|---|---|---|---|
| 4-Methyl-4-sulfanylpentan-2-on | 4-MSP (4-MMP) | grün-vegetabil (Buchsbaum) schwarze Johannisbeerknospe Ginster tropisch-fruchtig (Passionsfrucht) | 0,8 | Tominaga et al., 1998 Coetze et al., 2015 | |
| 3-Sulfanylhexan-1-ol | 3-SH (3-MH) | tropisch-fruchtig (Passionsfrucht, Guave) zitrusartig (Grapefruit) Stachelbeere | 60 | Tominaga et al., 1998 Coetze et al., 2015 | |
| 3-Sulfanylhexylacetat | 3-SHA (3-MHA) | intensiv tropisch-fruchtig (Passionsfrucht, Guave) zitrusartig (Grapefruit) Stachelbeere leicht grünlich (Buchsbaum) | 4,2 | Tominaga et al., 1998 Coetze et al., 2015 |